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引用 乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备 - 实验探究 - NEO化学吧  

2009-10-17 20:44:59|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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引用

fantonyjay乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备 - 实验探究 - NEO化学吧

乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备

本帖最后由 Francisco 于 2009-7-11 00:05 编辑

乙酰水杨酸,俗名阿司匹林,又称醋柳酸。分子量180.16。白色针状或板状结晶或结晶性粉末。无臭,微带酸味。密度1.35g/cm3。m.p.135℃~138℃。在干燥空气中稳定,与潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸。微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿,也溶于碱溶液,同时分解。可由水杨酸和醋酐作用制得,可用浓硫酸或浓磷酸作为催化剂。解热镇痛药,有溶血作用。

实验原理:

乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备 - 实验探究 - NEO化学吧 - fantonyjay - fantonyjay的博客
下载 (10.17 KB)
2009-7-11 00:05


可以利用乙酰水杨酸溶于碳酸氢钠形成钠盐,而高聚物不溶于水来提纯乙酰水杨酸
此外,产物中的杂质还可能有水杨酸,它来源于未完全酰化的水杨酸以及产物水解,可以利用酚羟基遇到三氯化铁的显色反应来检验。提纯可以用重结晶的方法,常用的溶剂有乙醇、苯等。

PS:这是我做的好几次有机实验中装置最简单的一次了(众人:你本来就没做过几次嘛.....)。
乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备 - 实验探究 - NEO化学吧 - fantonyjay - fantonyjay的博客

10g邻羟基苯甲酸

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20mlAc2O

乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备 - 实验探究 - NEO化学吧 - fantonyjay - fantonyjay的博客

约7ml磷酸

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加入锥形瓶中

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水浴加热,并缓缓搅拌

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控制温度70℃~80℃,持续加热0.5h

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加热结束

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加入10ml水分解过量的乙酸酐

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再量取约100ml水

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加入水

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搅拌

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冷却,使乙酰水杨酸析出

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加入几块冰

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冰水继续冷却

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大量的阿司匹林析出

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抽滤

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我发现我用的漏斗太小了...

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抽滤后发现滤液里面又有产物析出,再次抽滤

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约10gNaHCO3

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溶于水

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加入粗产品中

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CO2冒出来

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完全溶解

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抽滤

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25ml浓HCl

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加入滤液,乙酰水杨酸析出,抽滤

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用三氯化铁检验,有较多杂质

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用乙醇重结晶

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完全溶解

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冷却

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倒入水中,乙酰水杨酸析出

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再次检验,仍然有杂质,但是杂质的量减少了

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最终得到阿司匹林10.3g




引文来源  乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备 - 实验探究 - NEO化学吧
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